原位預(yù)凍凍干機是一種用于將物料在低溫下冷凍后,通過減壓使冰層升華達(dá)到干燥目的的設(shè)備。
1.樣品準(zhǔn)備與放置
-物料選擇與處理:根據(jù)實驗或生產(chǎn)需求挑選合適的物料,并進(jìn)行必要的預(yù)處理,如清洗、切碎等,以確保物料符合凍干要求。然后將處理好的物料均勻地放置在凍干機的托盤或容器中。
-溫度探頭安置:將溫度探頭準(zhǔn)確地置于樣品表面,以便后續(xù)實時監(jiān)測樣品的溫度變化情況。這一步驟對于準(zhǔn)確控制凍干過程至關(guān)重要。
2.預(yù)凍階段
-通常建議預(yù)凍時間為4小時左右,但具體時間可能因物料特性和量的不同而有所調(diào)整。在此期間,要密切關(guān)注設(shè)備運行狀態(tài)和樣品的凍結(jié)情況。
-確認(rèn)凍結(jié):待物品凍結(jié)后,方可進(jìn)行下一步操作。可以通過觀察樣品的狀態(tài)來判斷是否已充分凍結(jié),例如樣品變硬、無流動性等。
3.真空干燥階段
-轉(zhuǎn)移樣品并密封:將預(yù)凍好的盤子移至干燥架上,再次將樣品溫度探頭置于樣品表面進(jìn)行溫度測試。之后,蓋上透明的凍干罩以確保設(shè)備的密封性良好。
-啟動真空泵并監(jiān)控真空度:啟動真空泵,細(xì)心觀察真空度是否能夠降至50Pa以下。保持一定的真空度有助于加速冰層的升華過程,從而提高干燥效率。在整個干燥過程中,需持續(xù)監(jiān)控真空度的變化,確保其穩(wěn)定在合適的范圍內(nèi)。
4.升華干燥過程監(jiān)控
-溫度與時間的準(zhǔn)確控制:依據(jù)不同物料的性質(zhì)和要求,合理設(shè)定加熱溫度和干燥時間。在升華干燥過程中,要密切關(guān)注樣品的溫度變化,避免溫度過高導(dǎo)致樣品熔化或變質(zhì);同時也要注意干燥時間的長短,以確保樣品能夠充分干燥。
-記錄數(shù)據(jù)與觀察現(xiàn)象:詳細(xì)記錄整個凍干過程中的各項參數(shù),如溫度、真空度、時間等,以及觀察到的任何異?,F(xiàn)象。這些數(shù)據(jù)將為后續(xù)分析和優(yōu)化工藝提供重要依據(jù)。
原位預(yù)凍凍干機優(yōu)點:
1.保留樣品特性:在凍結(jié)和干燥過程中,能夠避免樣品的物理和化學(xué)變化,從而保留樣品的原有形態(tài)、活性成分以及結(jié)構(gòu)特性。這對于需要保持生物活性的物質(zhì)尤為重要,如生物制品、藥品等。
2.減少污染風(fēng)險:由于冷凍夾具與升華部分緊密結(jié)合,可減少樣品在轉(zhuǎn)移過程中的污染風(fēng)險,確保產(chǎn)品的純度和安全性。
3.操作簡便高效:采用全自動化控制系統(tǒng),操作簡單方便。用戶只需將樣品放入樣品托盤中,設(shè)置相應(yīng)的參數(shù),即可進(jìn)行凍干處理。此外,加熱和減壓技術(shù)能夠去除水分,大大縮短干燥時間,同時也能節(jié)約能源。
4.適用范圍廣:適用于各種類型的樣品,包括生物制品、食品、藥品等。無論是實驗室小規(guī)模試驗還是中試生產(chǎn),都能滿足需求。